Учебные материалы


Средства измерений, реактивы, оборудование - Инструкция по применению средства «Лизоформин 3000»



Карта сайта digitours.ca 1 2 3 ^

Средства измерений, реактивы, оборудование

Аналитический жидкостный хроматограф, снабженный УФ-детектором инжектором типа «Реодайн» с объемом дозы 20 мкл. Хроматографическая колонка (125 мм * 4 мм), заполненная сорбентом Лихросфер 100КР 8 (фирма «Мерк»), соответствующая предколонка. Колбы мерные вместимостью 25 мл, 50мл, 100 мл. Пипетки вместимостью 5 мл. Глутаровый альдегид - 50% водный раствор (аналитический стандарт). Глиоксаль - 40% водный раствор (аналитический стандарт). 2,4-Динитрофенилгидразин, ч.д.а. Ацетонитрил градации для жидкостной хроматографии о-фосфорная кислота 85%, ч.д.а. Калий фосфорнокислый двузамещенный, ч.д.а. Вода очистки на оборудовании Миллипор-р или бидистиллированная. Подвижная фаза (элюент) - ацетонитрил: 0,02М раствор калия фосфорно- кислого двузамещенного 60 : 40 (об.) Растворы Приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 300 мг 2,4 динитрофенилгидразина, добавляют 25мл ацетонитрила и 0,5 мл о-фосфорной кислоты, затем ацетонитрилом доводят объем раствора до 50 мл. Приготовление градуированных растворов глутарового альдегида и глиоксаля. Около 50 мг глутарового альдегида (50% раствор), взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 50 мл. 3,8 мл приготовленного раствора глутарового альдегида вносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляю до калибровочной метки ацетонитрил и тщательно перемешиваю:. Получают градуировочный раствор с массовой концентрацией глутарового альдегида 0,038 мг/мл. Около 50 мг глиоксаля (40% раствор), взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 50 мл. 3,8 мл приготовленного раствора глиоксаля вносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют до калибровочной метки ацетонитрил и тщательно перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой концентрацией глиоксаля 0,03 мг/мл. Приготовление рабочих градуированных растворов 2,4-дыаитрофета-гидразонов глутарового альдегида и глиоксаля. В мерные колбы вместимостью 25 мл вносят с помощью пипетки по 2,5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, добавляют по 12 - 13 мл ацетонитрила, затем дозируют 2,5 мл градуировочного раствора глутарового альдегида с массовой концентрацией 0,038 мг/мл или 2,5 мл градуировочного раствора глиоксаля с массовой концентрацией 0,03 мг/мл. В каждый раствор добавляют ацетонитрил до калибровочной метки, тщательно перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 75-90 мин. Получают рабочие градуировочные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов альдегидов с концентрацией, эквивалентной 0,0038 мг/мл глутарового альдегида или 0,003 мг/мл глиоксаля. 20 мкл каждого приготовленного рабочего градуировочного раствора вводят в хроматограф определяют время удерживания и площадь хроматографического пика 2,4-динитрофенилгидразона глутарового альдегида или глиоксаля в рабочем градуировочном растворе. Условия хроматографирования Подвижная фаза (элюент) - ацетонитрил : 0,02 М раствор K2PО4 60:40 (об.) Объемная скорость элюента 1 мл/мин. Длина волны 365 нм Объем дозы 20 мкл Примерное время выхода 2,4-динитрофенилгидразона глиоксаля 7,8 мин. 2,4-динитрофенилгидразона глутарового альдегида 9,9 мин. ^ Выполнение измерений Около 0,4 г средства, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 мл и перемешивают. 2,5 мл раствора дозируют в мерную колбу вместимостью 25 мл с помощью пипетки и добавляют до калибровочной метки ацетонитрил. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2,5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, 12-13 мл ацетонитрила и 2,5 мл приготовленного раствора средства после чего добавляют до калибровочной метки ацетонитрил. Раствор встряхивают и оставляют стоять в течение 75 - 90 мин., после чего сразу хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площади хроматографических пиков 2,4-динитрофенилгидразонов альдегидов в испытуемой пробе. ^ Обработка результатов измерений Массовую долю определяемого вещества (X, %) вычисляют по формуле: где X = S C prca V k/Sprcm, где: S - площадь хроматографического пика 2,4-динитрофенилгидразона определяемого альдегида в испытуемой пробе; S р.г.с - площадь хроматографического пика 2,4-динитрофенилгидразона определяемого альдегида в рабочей градуировочной смеси; С р.рс - массовая концентрация определяемого альдегида в рабочей градуировочной смеси, мг/мл; а - массовая доля основного вещества в аналитическом стандарте определяемого альдегида, %; V - объем раствора пробы, мл; к - кратность разведения раствора пробы (к = 100); m - масса средства, взятая на анализ, мг. За результат измерений* принимают среднее значение двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого значения, равного 1%. 7.2. Активатор для 10% раствора «Лизоформин-3000» контролируют по следующим показателям: Внешний вид: прозрачный раствор от светло-желтого до темно-желтого цвета Запах: без запаха Плотность (20° С), г/см3 1,20 - 1,40 Показатель активности водородных ионов (рН) 10,5-11,5 72.1. Определение внешнего вида и цвета. Внешний вид и цвет средства определяют визуально. 722.. Определение запаха. Запах определяют органолептически.
  • Определение плотности активатора. Плотность активатора определяют по ГОСТ 18995.1.
  • Определение рН 2%-ного водного раствора активатора. Аппаратура и реактивы Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 24104 не ниже 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770; Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336; Мешалка магнитная; Вода дистиллированная по ГОСТ 6709; Подготовка к испытанию Навеску средства в количестве 1.0г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в стакане вместимостью 250см3, прибавляют 49см" дистиллированной воды, перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 5 минут. Проведение испытания Определение показателя активности водородных ионов (рН) 2%- водного раствора активатора проводят по ГОСТ 18995.1. 1 2 3


  • edu 2018 год. Все права принадлежат их авторам! Главная